Syv metoder til bestemmelse af kulstofindhold i stål

Udvikling og anvendelse af metaller og deres kompositmaterialer kræver ofte effektiv kontrol og nøjagtig bestemmelse af kulstof- og svovlindhold. Kulstof i metalmaterialer findes hovedsageligt i form af frit kulstof, kulstof i fast opløsning og kombineret kulstof samt gasformigt kulstof og overfladebeskyttet karburering og belagt organisk kulstof.

 

På nuværende tidspunkt omfatter de vigtigste metoder til at analysere kulstofindhold i metaller forbrændingsmetode, emissionsspektroskopi, gasvolumetrisk metode, titrering af ikke-vandig opløsning, infrarød absorptionsmetode og kromatografi. På grund af anvendeligheden af ​​hver målemetode og indflydelsen af ​​mange faktorer på måleresultaterne, såsom tilstedeværelsen af ​​kulstof, om kulstof kan frigives fuldstændigt under oxidation, blindværdier osv., varierer nøjagtigheden af ​​den samme metode i forskellige situationer. Denne artikel opsummerer de nuværende analysemetoder, prøvebehandling, anvendte instrumenter og anvendelsesområder for kulstof i metaller.

 

1. Infrarød absorptionsmetode.

Forbrændingsinfrarøde absorptionsmetoden udviklet baseret på infrarød absorptionsmetoden hører til den specialiserede metode til kvantitativ analyse af kulstof (og svovl).

Princippet er at brænde prøven i en iltstrøm for at generere CO2. Under et vist tryk er den energi, der absorberes af CO2 i infrarød stråling, direkte proportional med dens koncentration. Derfor kan kulstofindholdet beregnes ved at måle energiændringerne før og efter CO2-gassen strømmer gennem den infrarøde absorber.

 

I de senere år har infrarød gasanalyseteknologi udviklet sig hurtigt, og forskellige analytiske instrumenter, der anvender højfrekvent induktionsopvarmningsforbrænding og infrarøde spektralabsorptionsprincipper, er også hurtigt dukket op. Til bestemmelse af kulstof og svovl ved hjælp af højfrekvent forbrændingsinfrarød absorptionsmetode skal følgende faktorer generelt tages i betragtning: prøvens tørhed, elektromagnetisk følsomhed, geometrisk størrelse, prøvestørrelse, type, forhold, additionsrækkefølge og mængde af flux, blindprøve værdiindstilling osv.

Fordelen ved denne metode er nøjagtig kvantificering og færre interferensvilkår. Velegnet til brugere, der har høje krav til kulstofindholdets nøjagtighed og har tilstrækkelig tid til test under produktionen.

 

2. Emissionsspektroskopi

Når et element er termisk eller elektrisk exciteret, vil det gå over fra grundtilstanden til den exciterede tilstand, og den exciterede tilstand vil spontant vende tilbage til grundtilstanden. I processen med at vende tilbage fra den exciterede tilstand til grundtilstanden frigives de karakteristiske spektrallinjer for hvert element, og deres indhold kan bestemmes i henhold til styrken af ​​de karakteristiske spektrallinjer.

 

I den metallurgiske industri er det på grund af produktionens hastende behov nødvendigt at analysere indholdet af alle hovedelementer i ovnvandet på kort tid, ikke kun kulstofindhold. Spark Direct Reading emissionsspektrometer er blevet det foretrukne valg i branchen på grund af dets evne til hurtigt at opnå stabile resultater. Denne metode har dog specifikke krav til prøveforberedelse.

For eksempel, når man analyserer støbejernsprøver ved hjælp af gnistspektroskopi, er det nødvendigt at analysere overfladens kulstof i form af karbider uden fri grafit, ellers vil det påvirke analyseresultaterne. Nogle brugere drager fordel af egenskaberne ved hurtig afkøling og god blegning af tynde prøver, og efter at prøverne er lavet i tynde skiver, bestemmes kulstofindholdet i støbejern ved gnistspektroskopianalyse.

Når man analyserer lineære prøver af kulstofstål ved hjælp af gnistspektroskopi, er det nødvendigt at behandle prøverne strengt og bruge en lille prøveanalysearmatur til at placere dem "opretstående" eller "flade" på et gnisttrin til analyse for at forbedre nøjagtigheden af analyse.

 

3. Bølgelængde dispersiv røntgenmetode

Den bølgelængde dispersive røntgenanalysator kan hurtigt og samtidigt bestemme flere elementer.

Under røntgenexcitation gennemgår de indre elektroner i de målte grundstofatomer energiniveauovergange og udsender sekundære røntgenstråler (dvs. røntgenfluorescens). Bølgelængde dispersivt røntgenfluorescensspektrometer (WDXRF) er en enhed, der bruger krystaller til at adskille lys og derefter modtager diffrakteristiske røntgensignaler fra detektoren. Hvis den spektroskopiske krystal og controlleren bevæger sig synkront og kontinuerligt ændrer diffraktionsvinklen, kan bølgelængden og intensiteten af ​​karakteristiske røntgenstråler genereret af forskellige elementer i prøven opnås, som kan bruges til kvalitativ og kvantitativ analyse. Denne type instrument blev udviklet i 1950'erne og har fået opmærksomhed på grund af dens evne til samtidig at bestemme flere komponenter i komplekse systemer. Især i den geologiske afdeling er dette instrument blevet konfigureret successivt, hvilket forbedrer analysehastigheden væsentligt og spiller en vigtig rolle.

Imidlertid udgør let grundstofkulstof ofte visse vanskeligheder ved XRF-analyse af kulstof på grund af dets lange bølgelængde af karakteristisk stråling, lave fluorescensudbytte og betydelige absorption og dæmpning af kulstofkarakteristisk stråling af matrixen i tunge matrixmaterialer såsom stål. Derudover kan det, når man måler kulstof i stål ved hjælp af et røntgenfluorescensinstrument, hvis jordprøvens overflade måles kontinuerligt 10 gange, at kulstofindholdsværdien er konstant stigende. Derfor er anvendelsesområdet for denne metode ikke så omfattende som de to første.

 

4. Ikke-vandig opløsning titreringsmetode

Ikke-vandige opløsningstitrering er en metode til titrering i ikke-vandige opløsningsmidler. Denne metode kan titrere visse svage syrer og baser, der ikke kan titreres i vandige opløsninger, ved at vælge passende opløsningsmidler for at øge deres surhedsgrad og alkalinitet. Kulsyren, der dannes af CO2 i vandig opløsning, har en svag surhedsgrad og kan titreres nøjagtigt ved at vælge forskellige organiske reagenser.

Følgende er en almindeligt anvendt ikke-vandig titreringsmetode:

① Prøven udsættes for højtemperaturforbrænding i en lysbueovn udstyret med en kulstofsvovlanalysator.

② Kuldioxidgassen, der frigives fra forbrændingen, absorberes af ethanolethanolaminopløsningen, og kuldioxiden reagerer med ethanolamin og danner en relativt stabil 2-hydroxyethylamincarboxylsyre.

③ Brug KOH til titrering af ikke-vandig opløsning.

De reagenser, der anvendes i denne metode, er giftige, langtidseksponering kan påvirke menneskers sundhed og er vanskelige at betjene. Især når kulstofindholdet er højt, er det nødvendigt at forudindstille opløsningen, og let skødesløshed kan forårsage kulstoflækage og lavere resultater. De reagenser, der anvendes til titrering af ikke-vandige opløsninger, er for det meste brandfarlige, og eksperimentet involverer højtemperaturopvarmning. Operatører bør have tilstrækkelig sikkerhedsbevidsthed.

 

5. Kromatografi

Flammeforstøvningsdetektoren kombineres med gaskromatografi for at opvarme prøven i hydrogengas, og derefter detekteres de frigjorte gasser (såsom CH4 og CO) ved hjælp af flammeforstøvningsdetektorgaskromatografimetoden. Nogle brugere bruger denne metode til at teste spormængder af kulstof i højrent jern, med et indhold på 4 μ G/g, analysetiden er 50 minutter.

Denne metode er velegnet til brugere med ekstremt lavt kulstofindhold og høje krav til detektionsresultater.

 

6. Elektrokemisk metode

En bruger introducerede brugen af ​​en potentiel analysemetode til at bestemme det lave kulstofindhold i legeringer: efter oxidation af jernprøver i en induktionsovn blev gasprodukter analyseret ved hjælp af en elektrokemisk koncentrationscelle bestående af kaliumcarbonat fast elektrolyt for at bestemme koncentrationen af ​​kulstof. Denne metode er særligt velegnet til bestemmelse af kulstof med meget lav koncentration, og analysens præcision og følsomhed kan kontrolleres ved at ændre referencegassammensætningen og prøvens oxidationshastighed.

Denne metode har få praktiske anvendelser og forbliver for det meste i den eksperimentelle forskningsfase.

 

7.Online analysemetode

Ved raffinering af stål er det ofte nødvendigt at kontrollere kulstofindholdet i det smeltede stål i Vakuumovnen i realtid. Nogle forskere i den metallurgiske industri har introduceret et eksempel på at bruge informationen fra udstødningsgas til at estimere kulstofkoncentrationen: kulstofindholdet i det smeltede stål estimeres ved at bruge iltforbruget og koncentrationen i vakuumbeholderen og flowhastigheden af ​​ilt og argon i vakuumdekarboniseringsprocessen.

Der er også brugere, som har udviklet metoder og relaterede instrumenter til hurtig bestemmelse af sporkulstof i smeltet stål: Bæregassen blæses ind i det smeltede stål, og kulstofindholdet i det smeltede stål estimeres ud fra det oxiderede carbon i bæregassen.

Lignende online analysemetoder er anvendelige til kvalitetsstyring og præstationskontrol i stålfremstillingsprocessen.